離子色譜（IC）是一種高效液相色譜技術(shù)，專門用于分離和檢測(cè)溶液中離子型物質(zhì)（無(wú)機(jī)/有機(jī)陰離子、陽(yáng)離子、極性分子等），主要突出功能有離子分離、高靈敏度檢測(cè)、多組分同時(shí)分析、自動(dòng)化與高通量。是基于離子交換原理，利用固定相（離子交換樹(shù)脂）與流動(dòng)相的相互作用，實(shí)現(xiàn)不同離子的高效分離?？蓞^(qū)分同種元素的不同價(jià)態(tài)（如Cr(III)與Cr(VI)、Fe²?與Fe³?）及形態(tài)（如亞硝酸鹽與硝酸鹽）。

主要由輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。配備電導(dǎo)檢測(cè)器、紫外檢測(cè)器或質(zhì)譜聯(lián)用（IC-MS），檢測(cè)限可達(dá)ppb（μg/L）甚至更低。單次進(jìn)樣可同時(shí)測(cè)定多種離子（如F?、Cl?、NO??、NO??、SO?²?等）。支持自動(dòng)化樣品前處理和連續(xù)分析，適用于大批量樣本檢測(cè)。

基本原理  

大多數(shù)電離物質(zhì)在溶液中會(huì)發(fā)生電離，產(chǎn)生電導(dǎo)，通過(guò)對(duì)電導(dǎo)的檢測(cè)，就可以對(duì)他的電離程度進(jìn)行分析。由于在稀溶液中大多數(shù)電離物質(zhì)都會(huì)電離，因此可以通過(guò)測(cè)定電導(dǎo)值來(lái)檢測(cè)被測(cè)物質(zhì)的含量。所以，離子色譜通用檢測(cè)器主要以電導(dǎo)檢測(cè)器為基礎(chǔ)。    

離子色譜分離原理是基于離子色譜柱（離子交換樹(shù)脂）上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對(duì)交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽(yáng)離子的分離。例如檢驗(yàn)亞硝酸鹽，樣品溶液進(jìn)樣之后，首先亞硝酸根離子與分析柱的離子交換位置之間直接進(jìn)行離子交換（即被保留在柱上），然后被淋洗液中的OH-基置換并從柱上被洗脫。對(duì)樹(shù)脂親和力弱的分析物離子先于對(duì)樹(shù)脂親和力強(qiáng)的分析物離子依次被洗脫，如F-，Cl-，然后是亞硝酸根離子，硝酸根離子，這就是離子色譜分離過(guò)程。

關(guān)鍵問(wèn)題是不僅被測(cè)離子具有導(dǎo)電性，而且一般淋洗液本身也是一種電離物質(zhì)，具有很強(qiáng)的電離度。所以，在離子色譜柱后端，加入相反電荷的離子交換樹(shù)脂填料，如陰離子色譜柱后加入氫型的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，陽(yáng)離子色譜柱后加入氫氧根型的陰離子交換樹(shù)脂填料，由分離柱流出的攜帶待測(cè)離子的洗脫液，在這里發(fā)生兩個(gè)簡(jiǎn)單但十分重要的化學(xué)反應(yīng)：一個(gè)是將淋洗液轉(zhuǎn)變?yōu)榈碗妼?dǎo)組分，以降低來(lái)自淋洗液的背景電導(dǎo)；另一是將樣品離子轉(zhuǎn)變成其相應(yīng)的酸或堿，以增加其電導(dǎo)。這種在分離柱和檢測(cè)器之間能降低背景電導(dǎo)值而提高檢測(cè)靈敏度的裝置，成為抑制柱（抑制器）。          

抑制器主要起兩個(gè)作用:

1).降低淋洗液的背景電導(dǎo)，

2).增加被測(cè)離子的電導(dǎo)率值，改善信噪比。    

1.樣品要求為PH中性附近水溶液

2. 溶液樣品為簡(jiǎn)單離子水溶液（不能含有任何有機(jī)物），需要溶液樣品10-15ml，待測(cè)離子濃度控制在ppm范圍較好，測(cè)試單上請(qǐng)注明濃度范圍

3. 樣品量請(qǐng)至少滿足10mL；液體樣品離子濃度請(qǐng)盡量控制在ppm級(jí)別；

前處理方法  

特殊樣品處理技術(shù)

1.去除高濃度基質(zhì)干擾

基體消除柱（Matrix Elimination Cartridge）：在線或離線去除樣品中高濃度Cl?、SO?²?等干擾離子。    

閥切換技術(shù)：將干擾離子導(dǎo)向廢液，僅目標(biāo)離子進(jìn)入分析柱。

2.痕量離子富集

濃縮柱（Preconcentration Column）：對(duì)超低濃度樣品（如環(huán)境水樣），通過(guò)濃縮柱富集目標(biāo)離子。

3.衍生化（針對(duì)特定離子）

溴化物/碘化物檢測(cè)：加入氯胺T氧化為BrO??/IO??后分析，提升靈敏度。

前處理注意事項(xiàng)

1.污染控制：

使用高純度試劑（HPLC級(jí)）和離子專用容器（如PFA材質(zhì)）。

避免接觸金屬器械（尤其是陽(yáng)離子分析）。

2.穩(wěn)定性保障：

樣品采集后盡快處理，或冷藏保存（4℃）。

易氧化離子（如Fe²?、S²?）需充氮?dú)饷芊獗芄獗４妗?/span>

3.方法驗(yàn)證：

通過(guò)加標(biāo)回收率（80-120%）驗(yàn)證前處理有效性。

復(fù)雜基質(zhì)樣品需進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)和干擾排查。

示例流程（以土壤中NO??分析為例）

1.取樣：采集表層土壤，避光保存。

2.浸提：稱取5 g土壤與50 mL超純水混合，振蕩30分鐘。

3.離心：4000 rpm離心10分鐘，取上清液。

4.過(guò)濾：過(guò)0.45 μm濾膜，去除膠體顆粒。    

5.稀釋：根據(jù)預(yù)估濃度稀釋10-100倍。

6.進(jìn)樣：注入離子色譜儀，陰離子交換柱分離，電導(dǎo)檢測(cè)器定量。

試劑

1.試劑與試劑水:優(yōu)級(jí)純?cè)噭?試劑水和試劑的純度影響方法檢測(cè)限，建議使用高

純水器，用新制備的水配制低含量標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2.淋洗液:建議使用在線淋洗液發(fā)生器。

3.標(biāo)準(zhǔn)貯備液

離子色譜儀

1.分析柱:根據(jù)要求選擇

2.淋洗液:最好為淋洗液發(fā)生器，也可采用高純水配制。

3.樣品定量環(huán):1mL,2mL,25uL,50uL

特殊器皿

1.容量瓶:聚丙烯材質(zhì)，各種規(guī)格

2.樣品瓶:聚丙烯或高密度聚乙烯材質(zhì)

干擾

進(jìn)行微克/升級(jí)或更低濃度的分析時(shí)，污染是嚴(yán)重的問(wèn)題，在測(cè)試的所有環(huán)節(jié)(采

樣、存儲(chǔ)和分析)都必須非常小心，避免污染。

與其它色譜法一樣，當(dāng)樣品中某組分濃度非常高時(shí)，譜圖中會(huì)對(duì)應(yīng)產(chǎn)生很大峰，掩蓋其它物質(zhì)的峰并造成干擾，這種干擾通?？筛鶕?jù)其它陰離子濃度，適當(dāng)稀釋樣品而減小。對(duì)于用濃縮柱進(jìn)樣時(shí)，某些高濃度的強(qiáng)保留陰離子會(huì)起淋洗液的作用，可將弱保    留被測(cè)陰離子洗脫下來(lái)，這種情況下適宜用大容積樣品定量環(huán)直接進(jìn)樣。

（六）測(cè)試方法           

離子色譜是分離離子型成份的所有色譜方法的統(tǒng)稱。

包括:離子對(duì)色譜、離子交換色譜、離子排斥色譜。待測(cè)成份和流動(dòng)相通常是極性和/或離子型的，其中離子交換色譜是離子色譜中最重要的分離方式。

①高效離子交換色譜。樣品中的離子與樹(shù)脂功能基上的平衡離子爭(zhēng)奪樹(shù)脂的離子交換位置。由于不同離子對(duì)固定相的親和力不同，它們?cè)谏V柱中通過(guò)多次交換和平衡過(guò)程實(shí)現(xiàn)分離。這種技術(shù)使用的是低容量的離子交換樹(shù)脂填充的柱子，主要用于分離親水性的陰離子和陽(yáng)離子。

陽(yáng)離子和陰離子與固定相形成弱離子鍵。

C:固定相=極性(例如:R-SO^-3)-流動(dòng)相=極性(例如:HNO3 水溶液)

A:固定相=極性(例如:R-NR3⁺)-流動(dòng)相=極性(例如:Na2CO3 水溶液)

②離子排斥色譜。它的分離過(guò)程主要基于Donnan排斥、空間排阻和吸附3種機(jī)理。在這種技術(shù)中，樣品中的離子由于Donnan排斥效應(yīng)不能進(jìn)入樹(shù)脂微孔，而非離子型的組分則可以進(jìn)入。這些組分因受到不同的作用力而被有效分離。這種技術(shù)使用的是高容量的離子交換樹(shù)脂填充的柱子，主要用于有機(jī)酸、無(wú)機(jī)弱酸和醇類的分離。

H⁺離子型固定相表面形成非極性Donan膜。只有非極性和非離解的分子可以進(jìn)入該膜。離解的離子受到固定相Donnan膜的排斥。依據(jù)分子的離解常數(shù)不同進(jìn)行分離。

③離子對(duì)色譜。離子對(duì)色譜分離過(guò)程先向流動(dòng)相中加入表面活性離子，使其直接吸附在流動(dòng)相界面。被測(cè)離子則通過(guò)與這層吸附的表面活性層的相互作用力的差異而實(shí)現(xiàn)分離。這種技術(shù)通常使用不含離子交換基團(tuán)的多孔樹(shù)脂填充的柱子，主要用于疏水性離子的分離。通過(guò)加入親脂性對(duì)離子，陽(yáng)離子和陰離子與非離子分子反應(yīng)。分離生成的非極性分子在反相模式中得以分離。    

固定相=非極性(例如:C18)-流動(dòng)相=極性(例如:乙腈或甲醇/水)

定量分析方法用于確定目標(biāo)離子的濃度，常用方法包括：

1. 外標(biāo)法（External Standard Method）

原理：通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線（濃度-峰面積/峰高）計(jì)算樣品中目標(biāo)離子濃度。

步驟：配制一系列濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)樣分析，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測(cè)定樣品中目標(biāo)離子的峰面積，代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算濃度。

優(yōu)點(diǎn)：操作簡(jiǎn)單，適用于大批量樣品分析。

局限性：對(duì)儀器穩(wěn)定性要求高，需定期校正標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2. 內(nèi)標(biāo)法（Internal Standard Method）    

原理：在樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入已知濃度的內(nèi)標(biāo)物（與目標(biāo)離子性質(zhì)相似），通過(guò)內(nèi)標(biāo)物峰面積校正系統(tǒng)誤差。

步驟：選擇合適的內(nèi)標(biāo)物（如Br?用于陰離子分析）。樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液中均加入相同濃度的內(nèi)標(biāo)物。以目標(biāo)物與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算樣品濃度。

優(yōu)點(diǎn)：減少進(jìn)樣量波動(dòng)、基質(zhì)效應(yīng)等干擾，提高準(zhǔn)確性。

局限性：需選擇化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的內(nèi)標(biāo)物，可能增加前處理復(fù)雜度。

3. 標(biāo)準(zhǔn)加入法（Standard Addition for Quantification）

原理：在樣品中逐步加入已知濃度的目標(biāo)離子，通過(guò)線性回歸外推原始濃度。

步驟：將樣品分為多份，分別加入不同量的標(biāo)準(zhǔn)品。測(cè)定各份的峰面積，繪制峰面積-加標(biāo)量曲線。曲線在x軸截距的絕對(duì)值即為樣品中目標(biāo)離子的原始濃度。

優(yōu)點(diǎn)：適用于復(fù)雜基質(zhì)（如高鹽、高有機(jī)物樣品），消除基質(zhì)干擾。    

局限性：操作繁瑣，消耗樣品量大。

4. 直接峰高/峰面積法

原理：在低濃度范圍內(nèi)，峰高或峰面積與濃度呈線性關(guān)系，直接通過(guò)單點(diǎn)校準(zhǔn)定量。

適用場(chǎng)景：快速篩查或粗略定量，需確保儀器響應(yīng)穩(wěn)定。 

案例1：飲用水中硝酸鹽（NO??）定量

方法：外標(biāo)法（標(biāo)準(zhǔn)曲線法）。

步驟：配制NO??標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1、0.5、1.0、2.0 mg/L）。繪制峰面積-濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線（R²=0.999）。水樣過(guò)濾后直接進(jìn)樣，測(cè)得峰面積為1500 μS·min，對(duì)應(yīng)濃度0.8 mg/L。

案例2：血清中Na?和K?分析    

方法：內(nèi)標(biāo)法（Li?為內(nèi)標(biāo)）。

步驟：血清樣品經(jīng)超濾去除蛋白質(zhì)。加入Li?內(nèi)標(biāo)溶液，進(jìn)樣分析。計(jì)算Na?/Li?和K?/Li?的峰面積比值，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。

具體應(yīng)用案例  

離子色譜法測(cè)定鋰電池電解液中鋰鹽的種類

電解液作為鋰電池的重要組成部分，其中鋰鹽的性質(zhì)和含量決定了電解液的基本電化學(xué)性能（如充放電效率，使用壽命，電池的儲(chǔ)存量等）。目前，鋰電池電解液的鋰鹽種類主要有以下幾種：四氟硼酸鋰（LiBF4），六氟磷酸鋰（LiPF6），二草酸硼酸鋰（LiBOB），雙（三氟甲基磺酰）亞胺鋰（LiTFSI），雙氟磺酰亞胺鋰（LiFSI）。本研究建立了一種離子色譜電導(dǎo)檢測(cè)鋰電池電解液中5 種鋰鹽及其含量的方法。樣品經(jīng)稀釋，過(guò)0.22μm 尼龍濾膜后，進(jìn)樣25 μL，采用IonPac AG22（4×50 mm）+ IonPacAS22（4×250 mm）色譜柱進(jìn)行分離，柱溫35 ℃，以碳酸鹽-乙腈體系（70:30，v/v）為淋洗液等度洗脫，流速為1.0 mL/min。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，5 種目標(biāo)離子分離效果好，具有良好的線性關(guān)系（r >0.9996），保留時(shí)間和峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別低于0.64%和0.94%（n=7）。檢出限范圍在0.068~ 0.29 mg/L（信噪比S/N=3）。樣品加標(biāo)回收率在91.49% ~ 108.99%之間。用于鋰電池電解液中鋰鹽種類的檢測(cè)，具有操作方便，靈敏度高，重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。    

離子色譜儀在食品包裝飲用水檢測(cè)中的應(yīng)用

包裝飲用水是指密封在符合食品安全標(biāo)準(zhǔn)和相關(guān)規(guī)定的包裝容器中，可供人們直接飲用的水。臭氧作為一種低毒性消毒劑，在水處理中被廣泛使用。然而，溴酸鹽是臭氧消毒時(shí)可能產(chǎn)生的一種副產(chǎn)物，對(duì)人體有潛在的致癌作用。因此，為了保障人們的身體健康，對(duì)水質(zhì)進(jìn)行有效的檢測(cè)是必要的。    

離子色譜法是檢測(cè)溴酸鹽的方法，其主要優(yōu)勢(shì)有以下幾個(gè)方面。①通過(guò)使用AS19 陰離子分析柱（4 mm×250 mm）、ADRS600 抑制器和氫氧化鉀淋洗液，可以實(shí)現(xiàn)溴酸鹽的高效分離。②在包裝飲用水中，氯離子可以與溴酸鹽在同一次進(jìn)樣中實(shí)現(xiàn)分離，這意味著一次進(jìn)樣就可以實(shí)現(xiàn)同時(shí)分離多種離子。③采用離子色譜儀通常可以在20 min 左右完成氟化物、氯化物、硝酸鹽氮和硫酸鹽等常規(guī)項(xiàng)目的分析。④通過(guò)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液并選擇合適的濃度，可以制備出用于多個(gè)參數(shù)的混合使用液。利用這些標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)而對(duì)水質(zhì)樣品進(jìn)行定量分析。由此可見(jiàn)，采用離子色譜法進(jìn)行水質(zhì)檢測(cè)不僅方法簡(jiǎn)便，而且效率高，其在水質(zhì)檢測(cè)領(lǐng)域起到非常重要的作用。此外，離子色譜儀也適用于陽(yáng)離子的檢測(cè)，如鈉離子、鉀離子、鈣離子等，通過(guò)檢測(cè)水中不同離子的含量，可以對(duì)特殊人群的身體狀況進(jìn)行有效調(diào)節(jié)。例如，對(duì)鈉含量的檢測(cè)對(duì)于高血壓患者膳食管理至關(guān)重要。

離子色譜儀在食品添加劑檢測(cè)中的應(yīng)用

食品添加劑是指為改善食品的品質(zhì)、色澤、香氣、味道，以及出于防腐和加工工藝的需要而添加到食品中的化學(xué)合成或天然物質(zhì)。食品添加劑種類繁多，包括防腐劑、甜味劑、增白劑等。實(shí)驗(yàn)室常用的防腐劑和護(hù)色劑有亞硝酸鈉和硝酸鈉。在細(xì)菌作用下，硝酸鹽可以被還原成亞硝酸鹽。然而，亞硝酸鹽過(guò)量容易與人體攝入的其他食品中的次級(jí)胺反應(yīng)，生成致癌的亞硝胺，這對(duì)人體健康是不利的。因此，必須嚴(yán)格控制這些添加劑的含量。    

在檢測(cè)鹵肉制品時(shí)，使用離子色譜儀是一種有效的方法。SIU等使用加熱的去離子水提取經(jīng)過(guò)勻漿的樣品，再經(jīng)過(guò)離心和過(guò)濾，就可以直接進(jìn)樣。采用AS11 的分析柱和氫氧化鈉作為淋洗液，配合紫外檢測(cè)器，即可實(shí)現(xiàn)良好的分離效果。這種方法操作簡(jiǎn)單，能夠滿足實(shí)驗(yàn)要求。常用的阿斯巴甜、甜蜜素、安賽蜜和糖精鈉等甜味劑，適當(dāng)使用可以增強(qiáng)食欲和改善食品口感，過(guò)量使用容易損傷神經(jīng)系統(tǒng)和肝腎功能，導(dǎo)致肝腎功能減退，甚至可能引起大腦病變，從而危害人體健康。目前，針對(duì)不同的甜味劑的檢測(cè)，有不同的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法，包括液相色譜技術(shù)和氣相色譜技術(shù)等，但通常一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)方法只能檢測(cè)一種甜味劑。相比之下，離子色譜法可以實(shí)現(xiàn)對(duì)阿斯巴甜、甜蜜素、安賽蜜和糖精鈉的同時(shí)分離。通過(guò)使用氫氧化鉀作為淋洗液，并采用梯度淋洗技術(shù)，該方法展現(xiàn)出較高的電導(dǎo)響應(yīng)。此外，它在準(zhǔn)確度、精密度方面都可以達(dá)到要求，并具有較好的重現(xiàn)性。增白劑主要包括溴酸鹽和亞硫酸鹽。其中，溴酸鉀是一種已知的致癌物質(zhì)，過(guò)量攝入可能會(huì)損害人的神經(jīng)系統(tǒng)和腎臟，因此已被禁止使用。目前，國(guó)家現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)方法采用離子色譜法來(lái)檢測(cè)小麥粉中的溴酸鹽，該方法可以實(shí)現(xiàn)溴酸鹽的有效分離和檢測(cè)。亞硫酸鹽作為增白劑也在食品領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，但由于它對(duì)人體健康的潛在風(fēng)險(xiǎn)，對(duì)其殘留量有嚴(yán)格的限制。在檢測(cè)亞硫酸鹽時(shí)，通常需要先將樣品進(jìn)行酸處理，然后通過(guò)水蒸氣蒸餾，將亞硫酸鹽氧化成硫酸根離子。再利用離子色譜儀檢測(cè)出硫酸根離子的含量，并乘以適當(dāng)?shù)南禂?shù)來(lái)計(jì)算亞硫酸鹽的含量。

離子色譜儀在食品營(yíng)養(yǎng)成分檢測(cè)中的應(yīng)用

離子色譜儀可以用于分析食品中的營(yíng)養(yǎng)成分，包括維生素、氨基酸、有機(jī)酸等。這對(duì)于評(píng)估食品的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值和確保成分標(biāo)簽的準(zhǔn)確性至關(guān)重要。維生素是人體必需的營(yíng)養(yǎng)素，由于人體不能自行合成或合成量不足，盡管需要量小，但必須通過(guò)

食物定期攝取。維生素對(duì)機(jī)體的新陳代謝、生長(zhǎng)、發(fā)育和健康起著至關(guān)重要的作用。對(duì)于水溶性維生素B 族而言，常用的檢測(cè)方法是高效液相色譜法，但傳統(tǒng)的國(guó)標(biāo)方法通常只能檢測(cè)一種維生素。相比之下，離子對(duì)色譜法可以快速分離水溶性維生素，使得食品工業(yè)中的維生素分離和檢測(cè)過(guò)程變得更加簡(jiǎn)便。氨基酸是維持機(jī)體運(yùn)轉(zhuǎn)的一種非常重要的營(yíng)養(yǎng)成分。因此，對(duì)食品原料和成品中的氨基酸含量進(jìn)行檢測(cè)是非常必要的，這有助于滿足食品工業(yè)和消費(fèi)者的需求。目前常用的檢測(cè)方法是高效液相色譜法，但這種方法通常需要進(jìn)行柱前或柱后的衍生處理，流動(dòng)相的配制過(guò)程復(fù)雜，且樣品前處理步驟煩瑣。相比之下，離子色譜儀結(jié)合脈沖安培檢測(cè)器可以直接測(cè)定氨基酸含量，無(wú)須進(jìn)行衍生處理，淋洗液的配制也相對(duì)簡(jiǎn)單，且這種方法還可以對(duì)食品中氨基酸的質(zhì)量進(jìn)行準(zhǔn)確的評(píng)估。有機(jī)酸是健康生活中不可少的一種營(yíng)養(yǎng)成分，果實(shí)中的有機(jī)酸具有增加食欲，促進(jìn)消化，抑制細(xì)菌和促進(jìn)新陳代謝的作用。有機(jī)酸的檢測(cè)可以通過(guò)離子交換原理或離子排斥原理來(lái)實(shí)現(xiàn)分離。例如，以氫氧化鉀為淋洗液，在梯度淋洗條件下，配合抑制型電導(dǎo)檢測(cè)器，可以同時(shí)檢測(cè)水果汁中的多種有機(jī)酸，如乳酸蘋果酸、檸檬酸等，通常都能得到較好的分離效果。而采用離子排斥原理進(jìn)行分離，可以有效避免無(wú)機(jī)陰離子的干擾，對(duì)于含有高濃度無(wú)機(jī)陰離子的樣品，這種方法簡(jiǎn)化了前處理步驟。    

離子色譜儀在食品農(nóng)藥和獸藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用

為了提高農(nóng)作物的產(chǎn)量，人們會(huì)在作物生長(zhǎng)期間使用各種有機(jī)化學(xué)物質(zhì)和農(nóng)藥。雖然這些化學(xué)物質(zhì)和農(nóng)藥在很大程度上能促進(jìn)農(nóng)作物的生長(zhǎng)，并提高產(chǎn)量，但它們也可能在農(nóng)作物上留下殘留物，對(duì)人體健康構(gòu)成潛在威脅。離子色譜儀在農(nóng)藥殘留分析中扮演著重要角色，它主要用于檢測(cè)水果、蔬菜、谷物等農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留，包括有機(jī)磷、有機(jī)氯、有機(jī)氮等類型的農(nóng)藥，且適用于大批量樣品的分析。離子色譜儀所需的樣品前處理步驟較少，這有助于簡(jiǎn)化操作流程和縮短分析時(shí)間，從而在一定程度上提高了實(shí)驗(yàn)室的工作效率。對(duì)食品中的獸藥殘留進(jìn)行檢測(cè)主要針對(duì)動(dòng)物源食品。其身體的可食用部位可能會(huì)殘留藥物或藥物的代謝物。人們食用含有獸藥殘留的動(dòng)物源食品可能會(huì)影響身體健康并導(dǎo)致疾病。離子色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)是檢測(cè)氨基糖苷類獸藥殘留的有效方法之一。且離子色譜儀在分離極性強(qiáng)、易電離的動(dòng)物獸殘方面具有明顯優(yōu)勢(shì)，特別是當(dāng)配備抑制器時(shí)，其脫鹽能力可以更好地與質(zhì)譜兼容。而離子色譜儀在獸藥殘留檢測(cè)中廣泛應(yīng)用，也可為保障食品安全提供更可靠的數(shù)據(jù)支持。    

1.為什么樣品不能含有有機(jī)物？

有機(jī)物會(huì)堵柱子。

2.對(duì)于固體樣品是否可以前處理？

前處理方法比較復(fù)雜，且可能花費(fèi)較多時(shí)間，暫時(shí)做不了。

3.主要哪些影響因素可能會(huì)導(dǎo)致測(cè)試誤差？

樣品電導(dǎo)率最好在300uS/cm以下，太高就需要稀釋后測(cè)試，可能會(huì)導(dǎo)致一定誤差。樣品需為水溶液（pH值盡量為中性），固體樣品請(qǐng)聯(lián)系工作人員；樣品需為簡(jiǎn)單離子水溶液，成分過(guò)于復(fù)雜將導(dǎo)致不同離子峰重疊，無(wú)法準(zhǔn)確定量離子濃度；樣品量10-15ml，待測(cè)離子濃度控制在ppm范圍較好，預(yù)約時(shí)候請(qǐng)注明濃度范圍；    

4.可測(cè)試離子種類：

陽(yáng)離子：NH4+、Li+，Na+，K+，Mg2+，Ca2+；

陰離子：Br-、F-、Cl-、SO42-、NO3-、NO2-、PO43-、甲，乙，丙，丁酸根、亞硫酸根、磷酸根（比色法）、碳酸根（滴定法）、碳酸氫根（滴定法）；

5.IC什么情況需要消解？

答：IC須保證上樣前目標(biāo)物以離子形式存在于水溶液中，否則會(huì)需要消解。此外，有機(jī)物也會(huì)堵塞、污染色譜柱。

6.IC能測(cè)碳酸根嗎？

答：碳酸根在水溶液中不穩(wěn)定，存在碳酸氫根的干擾，一般不用IC測(cè)試。

7.IC計(jì)算離子濃度是用峰高還是峰面積？

答：一般會(huì)先測(cè)一系列標(biāo)樣，分別用峰高、峰面積線性擬合，取相關(guān)度較高的那個(gè)。

8.樣品量較少怎么辦？

答：可以稀釋，但稀釋后需確保離子濃度不低于儀器檢出限（ppm級(jí)別）。

9.儀器的檢出限是多少？

一般根據(jù)樣品來(lái)說(shuō)，正常在25ppm。

10.電導(dǎo)率有要求嗎？

樣品電導(dǎo)率最好在300uS/cm以下，太高就需要稀釋后測(cè)試，可能會(huì)導(dǎo)致一定誤差。

11.離子色譜可以定量嗎？    

在一定條件下，色譜峰高或峰面積與離子濃度成正比，這是離子色譜分析的定量依據(jù)。

離子的檢測(cè)方法多種多樣，包括分光光度法、電化學(xué)法、容量法、比色法和離子交換色譜法等。其中，分光光度法、電化學(xué)法、容量法和比色法等技術(shù)已經(jīng)相當(dāng)成熟，但仍存在一定局限性，如檢測(cè)精度低、工作效率低，通常一次只能檢測(cè)一種離子。近年來(lái)，離子色譜技術(shù)得到了快速發(fā)展，成為一種不可少的分析技術(shù)。主要原因在于離子色譜法具有優(yōu)異的分離性能，是一種用于分離和測(cè)定常見(jiàn)陰離子和陽(yáng)離子的高效技術(shù)。通過(guò)選擇合適的分離柱和淋洗液，該技術(shù)可同時(shí)測(cè)定多種組分，大幅提高了分析效率。例如，利用電導(dǎo)檢測(cè)器和陰離子分離柱可以測(cè)定F-、Cl-、SO32-、SO42- 和NO3-等陰離子；而陽(yáng)離子分離柱則適用于測(cè)定K+、Na+、Ca2+ 和Mg2+等陽(yáng)離子。此外，利用電化學(xué)檢測(cè)器也可用于測(cè)定I-、S2-、CN-及某些有機(jī)化合物。

離子色譜法操作簡(jiǎn)便，無(wú)須復(fù)雜的前處理步驟。一旦設(shè)置好分離條件，即可開(kāi)始分析，非常適合實(shí)驗(yàn)室中的常規(guī)分析工作。它具有高靈敏度和高精度，能夠檢測(cè)出極低濃度的離子化合物，通?？蛇_(dá)微克甚至納克級(jí)別。此外，離子色譜法還具有較好的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性，在多個(gè)領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。